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将水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的挥发性卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定，从而可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。
顶空气相色谱法测定水质三氯甲烷、四氯化碳色谱分析参考条件
色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。
色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m（长）×0.32 mm（内径）×1.0μm（膜厚），固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛细管柱。
气化室温度：120 ℃；
柱炉温度：60℃
检测器温度：230℃
载气流速：1.5 ml/min；
分流比：20：1；
尾吹气：30 ml/min 。
三氯甲烷、四氯化碳混合标准溶液配制：
根据需要购买不同含量的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存，或参考生产商建议的保存条件。
混合标准溶液（甲醇溶剂）：ρ=20.0 mg/L，组分为三氯甲烷、四氯化碳
三氯甲烷、四氯化碳标准中间液
用1 ml 气密性针移取900μl 甲醇到样品瓶中，准确移取100 μl 挥发性卤代烃标准溶液加入到样品瓶中，混匀密封，各组分浓度分别为标准溶液浓度的1/10。标准中间液在冷冻、避光条件下密封保存，保存时间不超过1 周。
校准曲线
取5 个顶空瓶，分别称取3 g NaCl 于各顶空瓶中，缓慢加入10.0ml 实验用水，再分别加入5 μl、50 μl 和100 μl 的标准中间液及25μl 和50μl 的混合标准溶液，配制成标准系列浓度。用气相色谱仪测量系列浓度的挥发性卤代烃标准溶液的峰高或峰面积，以各种挥发性卤代烃的含量（μg/L）对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.995。
六、典型用户谱图：
